快速溶劑萃取—氣相色譜法測定魚(yú)肉中的甲基汞

　在對被甲基汞污染的魚(yú)肉組織萃取分析時(shí)常伴有脂肪化、乳化現象發(fā)生, 干擾色譜分析結果, 必須用凈化手段除去污染成份, 但這些過(guò)程除消耗時(shí)間、污染環(huán)境外還增加了潛在的分析損失, 目前,雖有國標法 , 但是推薦方法還未成熟。用快速溶劑萃取儀萃取可以通過(guò)選擇適當的吸附劑、溶劑消除脂肪化、乳化現象的發(fā)生, 通過(guò)比較選擇實(shí)驗, 選擇鋁粉做為吸附劑, 其萃取液不需要做進(jìn)一步凈化, 可直接進(jìn)行色譜分析, 現將結果報告如下。材料與方法，儀器安捷倫GC— 6890N氣相色譜儀;附63Ni-ECD, HP-5 石英毛細柱(30.0μm×320μm×0.25μm)安捷倫7683自動(dòng)進(jìn)樣器, 戴安ASE200

快速溶劑萃取儀;K-D濃縮器試劑、丙酮、苯、鹽酸、異丙醇均為分析純;硅藻土、鋁粉;甲基汞標準物質(zhì)(購于國家標準物質(zhì)中心)。氣相色譜儀分析條件，進(jìn)樣口溫度:215℃;檢測器溫度:250℃;柱溫:185℃;柱頭壓:42.74psi;總流速:43.6mL· min-1 ;補償氣;60 mL· min-1 ;尾吹氣:20 mL· min-1 ;氮氣流速:16.8 mL·min-1 ;平均流速:117cm· s-1 ;分流比:10∶1;采取恒壓方式, 分流進(jìn)樣。戴安ASE200快速溶劑萃取儀萃分析條件系統壓力:1000psi;加熱爐溫度:125℃;爐加熱時(shí)間:6min;靜態(tài)萃取時(shí)間:15min;新溶劑量:100mL,60%沖洗;吹掃時(shí)間:60s;靜態(tài)萃取次數:2 次;溶劑:丙酮∶苯∶鹽酸∶異丙醇(1∶2∶1∶0.5)樣品處理　稱(chēng)取搗勻的可食部分魚(yú)樣5.0g,加25.0g硅藻土, 研磨成沙狀, 放入事先在底部裝有6.5g鋁粉的萃取池中;以下按1.4方法操作進(jìn)行萃取;后將萃取液倒入K-D濃縮器濃縮至約1mL, 移入2mL定量瓶中, 用苯定容至2mL, 待分析測定。定量、定性方法　出峰時(shí)間定性, 峰高對濃度定量。標準曲線(xiàn)的制作，用苯稀釋制備含甲基汞的

標準溶液, 其濃度在0.010 ～ 3.00μg· mL-1之間,進(jìn)樣量1μL, 測量保留時(shí)間及峰高, 每種濃度重復5次, 用峰高對濃度求回歸方程式為:Y=0.0265x+0.0092, r=0.9995。樣品的測定與計算　把處理好的樣液放入安捷倫7683 自動(dòng)進(jìn)樣器中按1.7項操作, 將每個(gè)峰高帶入回歸方程式中, 求出1μL含量, 換算成2mL中的含量再除以稱(chēng)量克數, 即為樣品中甲基汞的

含量。

  結果與討論，鋁粉量的選擇采用3.5、5.5、6.5、7.5、10.5g進(jìn)行比較實(shí)驗, 結果證明6.5g鋁粉吸附效果最好, 萃取液清澈透明, 萃取率也最高, 故選6.5g。鹽酸濃度的選擇　選用20%、30%、40%、50%、60%濃度鹽酸萃取測定, 結果50%濃度的鹽酸萃取時(shí), 峰值最高, 故選50%濃度的鹽酸。丙酮∶苯∶鹽酸∶異丙醇比例的選擇　取同一份魚(yú)樣分別用0∶1∶1∶0、1∶1∶1∶0.5、1∶2∶2∶1.5、1∶2∶1∶0.5、1∶3∶1∶1不同比例萃取測定, 結果1∶2∶1∶0.5比例時(shí)在本實(shí)驗條件下萃取率最高且用量少,液體清澈透明。分流比的選擇　選用0、1∶2、1∶5、1∶10、1∶20進(jìn)行試驗, 分流比1∶10時(shí)的峰形、信號和分離狀態(tài)都很好, 所以選1∶10。靜態(tài)萃取次數的選擇　選用1、2、3 次;靜態(tài)萃取2次, 所用溶劑量最少、萃取液透明、峰最高;靜態(tài)萃取3次, 所用溶劑量過(guò)大, 若增加溶劑量, 萃取液渾濁, 萃取率低;靜態(tài)萃取1 次, 萃取率低、峰低。方法的回收率和精密度　取同一樣品6份分別加入0 、0.10、1.0 、2.0、2.5、3.0μg, 重復測定6次, 其回收率在92.6% ～ 98.5%之間, RSD在0.3% ～ 1.2%之間。2.7　方法的線(xiàn)性范圍和檢出限　在0.010 ～3.0μg· mL-1之間具有良好的線(xiàn)性關(guān)系, 相關(guān)系數r在0.9992 ～ 0.9996 之間, 最低檢出限為0.0091μg· mL-1 , 以S/N>3計算其定量下限為0.010μg· mL-1 。模擬樣品測定，取同一魚(yú)肉樣品3份各10g,分別加入0、0.020、2.00μg甲基汞, 測得結果分別為一份未檢出, 一份為0.0018μg· g-1 , 一份為0.39μg· g-1 。

  實(shí)驗證明, 選用合適的吸附劑, 合理配制一定比例的萃取液能很好的解決傳統萃取時(shí)產(chǎn)生的乳化現象, 采取快速溶劑萃取儀萃取, 省時(shí)、省力、防止污染、減少損失, 其各項指標符合方法學(xué)的要求,值得推廣使用。