上海光譜-原子吸收分光光度計期間核查方法實(shí)例分析

  期間核查是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用并具相當可信度的方法，對可能造成設備不合格的測量設備或參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）的某些參數在兩次相鄰的定期檢定/校準之間的時(shí)間間隔內進(jìn)行檢查，以判定設備是否保持著(zhù)校準或檢定時(shí)的準確度，以確保檢測和校準結果的質(zhì)量。是對儀器設備采取的質(zhì)量控制一種措施。為了解測量標準、測量?jì)x器或標準物質(zhì)的校準狀態(tài)在兩次檢定或校準期間校準狀態(tài)的可信度，減少由于儀器穩定性變化造成的結果偏差，有必要對其進(jìn)行檢查。原子吸收分光光度計期間核查的方法很多，有標準物質(zhì)核查法、平均值法、兩臺比較法、多臺比較法、加標回收率法等等。我們采用標準物質(zhì)核查法，核查物選擇茶葉標準物質(zhì)（GBW07605），同時(shí)選取對原子吸收分光光度計的穩定性具有代表性的部分參數進(jìn)行檢查，分別選取銅和鎘兩個(gè)檢測項目進(jìn)行測量。參照《原子吸收分光光度計國家計量檢定規程》對儀器的指標要求，評價(jià)儀器的穩定性。原子吸收分光光度計期間核查方法在疾病預防控制理化檢驗工作中查驗儀器穩定性、金屬元素檢驗的質(zhì)量控制方面有廣泛的應用?，F就核查方法簡(jiǎn)述如下。

1 內容與方法

1.1 原子吸收分光光度計期間核查參數的確定依據JJG 694-1990《原子吸收分光光度計國家計量檢定規程》，選取對儀器穩定性影響較大的以下參數進(jìn)行核查：儀器安置環(huán)境、基線(xiàn)穩定性檢查、火焰原子化法測定銅的精密度、石墨爐原子化法測定鎘的精密度。

1.2 原子吸收分光光度計期間核查具體方法步驟

1.2.1 儀器安置環(huán)境條件實(shí)驗臺應無(wú)劇烈震動(dòng)，無(wú)腐蝕性氣體，有良好的通風(fēng)設備，附近應無(wú)強電磁場(chǎng)干擾，溫度為5～35℃，相對濕度不大于80%，供電電壓220±22 V，頻率為50±1 Hz。如果非第一次核查該步驟可以省略。

1.2.2 基線(xiàn)穩定性檢查開(kāi)機，點(diǎn)亮銅空心陰極燈預熱30 min；靜態(tài)基線(xiàn)穩定性，光譜帶寬0.2 nm，在原子化器未正常工作的狀態(tài)下，用“瞬時(shí)”測量方式測定324.7 nm譜線(xiàn)的穩定性，測量30 分鐘內最大漂移量為0.002，漂移≤0.005 A/30 min；瞬時(shí)噪聲最大為0.002≤0.005 A/30 min。點(diǎn)火基線(xiàn)穩定性：點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴去離子水，10 min 后在吸噴去離子水的狀態(tài)下，測定譜線(xiàn)324.7 nm 基線(xiàn)穩定性，采用“瞬時(shí)”測量方式，測量30 min 內最大漂移量為0.002，漂移≤0.006 A/30 min；瞬時(shí)噪聲最大為0.003≤0.006A/30 min。

1.2.3 原子吸收分光光度計期間核查周期的確定JJG 694-1990《原子吸收分光光度計國家計量檢定規程》規定原子吸收分光光度計的檢定周期為2 年，一般來(lái)說(shuō)，在一個(gè)檢定周期內要檢定一次，因此在檢定后盡快核查一次作為基礎性數據，至少在檢定后滿(mǎn)一年再核查一次，進(jìn)行兩次數據的相互比較來(lái)判斷儀器性能穩定狀態(tài)的保持程度。如果儀器在使用過(guò)程中有修理、搬移、震動(dòng)等有可能破壞儀器穩定性的事項發(fā)生，那么，在儀器經(jīng)過(guò)正確處置后，在使用前要進(jìn)行檢定和期間核查。