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  • 北京六一生物科技有限公司

    簡(jiǎn)述石墨爐原子吸收分光光度計的使用經(jīng)驗(二)

    2015-08-17 類(lèi)型:新聞資訊
    石墨爐原子吸收分析法具有靈敏高、檢出限低、干擾少等優(yōu)點(diǎn),已被廣泛應用于環(huán)境、食品等領(lǐng)域金屬元素的痕量分析,在儀器分析檢測中占有重要地位。

       石墨爐原子吸收分析法具有靈敏高、檢出限低、干擾少等優(yōu)點(diǎn),已被廣泛應用于環(huán)境、食品等領(lǐng)域金屬元素的痕量分析,在儀器分析檢測中占有重要地位。通過(guò)工作總結,主要介紹石墨爐原子吸收分光光度計的使用經(jīng)驗,以及在使用過(guò)程中常見(jiàn)的故障及排除和解決方法。

    儀器使用的經(jīng)驗

       環(huán)境要求:

       1) 石墨爐原子吸收分光光度計在原子化及清掃的過(guò)程中,原子化器中石墨管的溫度可高達2000℃以上,樣品分解會(huì )釋放出無(wú)機酸類(lèi)的煙霧, 為防止酸霧腐蝕儀器及保護實(shí)驗操作人員,儀器原子化器正上方必須安裝通風(fēng)罩,保持室內通風(fēng)良好。

       2) 由于儀器需要循環(huán)冷卻水系統,水溫通常要求在20±5℃,實(shí)驗室室溫應保持在10-30℃之間 , 如有條件最好配備空調。

       3) 作為保護氣的氬氣純度最好純度大于99.995%。

       試劑要求:

       1) 配置試劑及標準溶液的水為去離子水;同時(shí)循環(huán)冷卻水系統的水也為去離子水,防止使用自來(lái)水因水質(zhì)較硬而有結垢產(chǎn)生, 避免堵塞水路; 同時(shí)建議定期更換循環(huán)水。

       2) 樣品的前處理盡量使用硝酸體系, 避免使用鹽酸;其酸純度越高越好,滿(mǎn)足實(shí)驗要求。尤其對鉛和鎘較為敏感的元素,使用較高純度的酸,可以有效降低空白值。

       器皿要求:所用玻璃管及器皿在 20% -30%硝酸溶液浸泡過(guò)夜, 沖洗干凈再使用。

       減少干擾:

       1) 譜線(xiàn)選擇: 對于含量較低、基體較簡(jiǎn)單的樣品,宜選擇最靈敏的譜線(xiàn)進(jìn)行分析;對于含量高、基體較復雜的樣品宜選擇次靈敏譜線(xiàn)。

       2) 基體改進(jìn)劑: 根據所測元素及樣品種類(lèi),選擇合適的基體改進(jìn)劑。常見(jiàn)基體改進(jìn)劑如鈀及鈀鹽類(lèi)已經(jīng)成功地用于砷、硒等易揮發(fā)元素的測定。硝酸鎂、磷酸銨鹽類(lèi)等基體改進(jìn)劑也常被應用于元素鉛和鎘的測定。

       3) 適當稀釋樣品,以減少基體干擾。例如,在測定土壤中鎘含量時(shí),盡管使用基體改進(jìn)劑,由于氘燈扣除背景不完全, 使樣品峰呈現倒吸收峰,并且測定值偏低。在此基礎上將樣品稀釋2-3倍,便可得到較為理想的結果。

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