可見(jiàn)分光光度計在檢定中常需調試,較為重要的是校準其單色器的波長(cháng)度盤(pán)。其中有些可見(jiàn)光光度計由于長(cháng)期失檢失修,零部件磨損嚴重。波長(cháng)示值超差嚴重。以常見(jiàn)的722型721型可見(jiàn)分光光度計為例,說(shuō)明單色器波長(cháng)誤差的調試方法。
722型和721 型可見(jiàn)分光光度計的由棱鏡分光、出光縫得到的單色光依靠色散光束的反射鏡,微微轉動(dòng)一定角度來(lái)選擇。轉角大小由固定于波長(cháng)盤(pán)的轉輪控制。這種轉輪是一種螺線(xiàn)輪,它轉過(guò)一定角度時(shí),其控制光束方向矢徑轉輪軸心至轉輪控制反射鏡方向的邊緣觸點(diǎn)間距離就有相應的變量。一定范圍的轉角對應一定的波長(cháng)示值范圍。而一定的矢徑改變量對應色散光束到達出光狹縫的單色光波長(cháng)的變動(dòng)范圍。調試單色器波長(cháng)示值誤差的目的,就是使這兩者能吻合一致,不超過(guò)規定指標。
721 型可見(jiàn)分光光度計單色器中,波長(cháng)度盤(pán)上的波長(cháng)示值間隔基本均勻,故當波長(cháng)誤差在幾個(gè)波長(cháng)皆正皆負、數值較接近時(shí),可松動(dòng)度盤(pán)的三個(gè)緊固螺釘,轉動(dòng)波長(cháng)度盤(pán)至合適位置,即可調修成功。當721型可見(jiàn)分光光度計長(cháng)短各區的波長(cháng)誤差數值不一致,但差別不大時(shí),旋轉儀器左側準直鏡的調節螺釘,調節其沿鉛直軸的轉角方位,使各點(diǎn)波長(cháng)示值誤差符號和數值差不多大小后,輔助以波長(cháng)度盤(pán)的轉動(dòng)也能修復。
當以上兩種方法仍不能使波長(cháng)示值合格時(shí),注意記錄短、長(cháng)兩波長(cháng)檢定點(diǎn)的示值差和真實(shí)波長(cháng)差。當波長(cháng)示值差大于(或小于)出狹縫單色光的真實(shí)波長(cháng)變動(dòng)的范圍時(shí),說(shuō)明單色器的轉輪轉角差引起的矢徑變動(dòng)量太?。ɑ蛱螅?,這種變動(dòng)量間應成相應比例。具體調試方法是:在單色器暗盒中有一個(gè)小滾輪,位置移動(dòng)可以調整。首先清理(洗)轉輪和與之緊靠著(zhù)滾動(dòng)的小滾輪。以免污物造成示值變動(dòng)。然后松去小輪的緊固螺母,移置小滾輪。把它往轉柄中心移,同樣的矢徑變動(dòng)量可以使色散光束有較大角位移,擴展其波長(cháng)變動(dòng)量。相反,把小滾輪自轉柄端方向移動(dòng)時(shí),能縮小波長(cháng)真正變動(dòng)量。
722型可見(jiàn)分光計的單色器波長(cháng)示值誤差不大時(shí),旋轉波長(cháng)度盤(pán)到適當位置就可以糾正。當波長(cháng)示值誤差較大時(shí),用旋轉波長(cháng)度盤(pán)的方法調修后,長(cháng)短波長(cháng)檢定點(diǎn)的波長(cháng)示值差銷(xiāo)大于(或小于)波長(cháng)真值時(shí),可以用移動(dòng)比色燈的位置,同時(shí)配合以進(jìn)光狹縫位置調節方法調修。這種調修方法實(shí)質(zhì)是改變棱鏡入射光束的入角度。 使色散光束有較明顯的角位移。并改變單色光的分布范圍,此種調節幅度較大時(shí),還須檢查進(jìn)光狹縫后的平面反射鏡的位置是否適當。應使反射后的光束大部分進(jìn)入單色器。上面這種調修方法還不能使單色光波長(cháng)變動(dòng)量與波長(cháng)示值變動(dòng)量一致時(shí),可以調節單色器中柱面準直鏡的位置,前后稍微移動(dòng)一點(diǎn)柱面準直鏡,可以把色散光束的分布范圍拉大或縮小。
對某種各個(gè)波長(cháng)檢定點(diǎn)的波長(cháng)示值誤差紊亂、符號有正有負,不能用波長(cháng)變化范圍來(lái)調試,可采用研磨辦法。先將三個(gè)波長(cháng)檢定點(diǎn)中兩個(gè)波長(cháng)校準,使剩下這點(diǎn)波長(cháng)示值呈負差(真實(shí)波長(cháng)值偏大),然后,對選定該示值的轉輪邊緣觸點(diǎn)附近研磨。
總之,單色器波長(cháng)誤差調修方向應與儀器結構原理聯(lián)系起來(lái)考慮,調試方法應視儀器具體情況來(lái)選擇。