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我國已經(jīng)頒布和實(shí)施了可見(jiàn)分光光度計的檢定規程。本人多年來(lái)依據這一規程對不同類(lèi)型和結構的可見(jiàn)分光光度計進(jìn)行了計量性能的檢測和儀器的檢修。在實(shí)際工作中, 深深體會(huì )到如何準確理解檢定規程, 正確掌握規程中的檢定方法以保證計算結果的正確性和檢定結果的權威性是至關(guān)重要的?？梢?jiàn)分光光度計的型式和種類(lèi)較多,有手動(dòng)的,也有微機控制的, 都應該依據《JJG178- 1996可見(jiàn)分光光度計》檢定規程對儀器進(jìn)行檢定。
穩定度的檢測：穩定度的檢測, 主要是檢測儀器在不受光的情況下光電流的飄移。因此,在檢測時(shí), 要把握住各種儀器的受光和不受光的操作方法,以免弄錯。對于首檢的新儀器,除檢查電源電壓在220V時(shí)的穩定度外, 還要增加檢測電源電壓220V正負10 %時(shí)儀器的穩定度。
波長(cháng)準確度與波長(cháng)重復性的檢測：規程規定采用鐠釹濾光片或干涉濾光片作標準器具對波長(cháng)準確度與重復性進(jìn)行檢測，由于運用這兩種標準器具檢測的方法各不相同,適用的儀器級別也不一樣, 因此分別敘述。
1、當儀器波長(cháng)準確度優(yōu)于2nm時(shí),可采用氧化鈥玻璃濾光片作標準器,以其吸收峰作參考波長(cháng)來(lái)檢定儀器波長(cháng)準確度和重復性。
檢定操作: 將濾光片垂直安放在樣品吸收池的框架中,任選5條分布基本均勻的吸收峰作參考波長(cháng), 單方向對每條吸收峰測量3次,記錄下最大吸光度所對應的波長(cháng)值。
結果處理: 對于手動(dòng)儀器,可通過(guò)觀(guān)測值直接計算出波長(cháng)準確度和重復性。對于那些帶有繪圖儀的儀器, 可以從繪制的光譜曲線(xiàn)上讀出測量的峰值,并進(jìn)行波長(cháng)準確度與重復性的計算。 例如, 在檢測 723 型分光光度計時(shí)得到4個(gè)吸收峰打印值,通過(guò)計算可以得出此臺儀器的波長(cháng)準確度及重復性。
要領(lǐng)及注意事項: 當儀器帶寬比較寬時(shí),要盡量選擇分離的單峰作標準,以免鄰峰發(fā)生干擾造成測量誤差。
2、當儀器波長(cháng)準確度大于或等于2nm時(shí),可以采用干涉濾光片來(lái)檢定波長(cháng)準確度和重復性。
檢定操作: 準備3-5片矩形干涉濾光片,先將其中一片置于樣品室內吸收池的框架上,在濾光片的中心波長(cháng)附近,單方向旋轉波長(cháng)旋鈕, 并逐點(diǎn)測出濾光片的波長(cháng)) 透射比示值,記下最大透射比值所對應的波長(cháng),連續測量3次,然后用其它2片或4片干涉濾光片按同樣方法,對儀器進(jìn)行檢測。
要領(lǐng)及注意事項: 在檢定工作中, 必須采取逐點(diǎn)法測量, 即每變動(dòng)一個(gè)波長(cháng)值, 要重新調零和100 %(滿(mǎn)度) , 然后再測出透射比最大值所對應的波長(cháng),連續測量3次,這樣才能保證測量值的準確性。 如果采用連續法測量出儀器最大透射比值所對應的波長(cháng),將會(huì )得出錯誤的數據,從而對儀器性能做出錯誤的判斷。
