光度分析法對于水質(zhì)分析化學(xué)工作者說(shuō)是亞硝酸鹽氮定量分析的最有用的工具之一,它應用性廣泛,靈敏度高,選擇性強,使用的濃度范圍很高,并且分析成本低,操作簡(jiǎn)單,快速。目前能用直接法或間接法測定金屬和非金屬70多種,所涉及水樣包括雨水、泉水、井水、飲用水、江水、湖水、河水、海水以及各種廢水。
隨著(zhù)現代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步,分光光度計的測試手段和方法都在不斷改進(jìn),但它的基本原理是根據比爾-朗伯定律,測定樣品溶液或加一定試劑顯色的樣品溶液的吸光度,即被測物質(zhì)對單色光的吸光度與被測物質(zhì)的濃度成正比。
儀器和試劑:SP-752紫外可見(jiàn)分光光度計(上海光譜儀器有限公司)、亞硝酸鈉、磷酸、對氨基苯磺酰胺
測定過(guò)程:在SP-752型紫外可見(jiàn)分光光度計上于450nm-750nm區域內自動(dòng)掃描,數據以吸光度方式輸出,掃描步長(cháng)0.2nm。結果是在542.0nm處有最大吸收,這與方法中的540.0nm很接近。掃描時(shí)要選擇盡可能小的譜帶寬度,掃描速度不宜過(guò)高。
使分光光度計經(jīng)常處于良好的工作狀態(tài)注意的問(wèn)題:電源匹配及接地線(xiàn),由于外部電源的質(zhì)量對儀器的工作穩定性有極大關(guān)系,所以要配備交流穩壓設備,放置電網(wǎng)波動(dòng)對儀器的影響。若不接良好地線(xiàn),儀器的金屬部位可能帶電,儀器會(huì )因此造成輸出信號不穩,同時(shí)數據跳動(dòng)率大,因此使用儀器前必須對電源的接地線(xiàn)做檢查。
打開(kāi)主機電源以后,主機將自動(dòng)做一系列自檢工作,自檢結束后要預熱20分鐘,才可以進(jìn)行樣品測定,查看光斑是否在關(guān)閉的入射狹縫內。
控制儀器的溫升:如果儀器連續使用超過(guò)3個(gè)小時(shí),光源產(chǎn)生的熱量經(jīng)擴散或傳導至儀器的其他部位,會(huì )給測量帶來(lái)誤差,如果比色皿室的溫度上升,容易在比色皿內壁生成微小氣泡,導致錯誤的測量結果,讀數不穩定,因此儀器沒(méi)用3小時(shí)左右,最好關(guān)機休息30分鐘。
為保證樣品的分析質(zhì)量,要求紫外可見(jiàn)分光光度計穩定可靠是非常必要的。最基本的要求就是能準確的獲得樣品在特定波長(cháng)下的吸光度值,或者是樣品在特定光譜波長(cháng)下的吸光度值變化曲線(xiàn)圖。