學(xué)用原子吸收分光光度計

    原子吸收分光光度計是一種用于微量分析的精密光學(xué)儀器。它是利用光源發(fā)射待測元素的特征光譜輻射，被通過(guò)空氣-乙炔火焰或高溫石墨爐等原子化器中形成的樣品蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,然后通過(guò)測定特征輻射被吸收的大小來(lái)求待測元素的含量。這種分析方法已廣泛應用于環(huán)保、醫藥衛生、冶金、地質(zhì)、石油化工等部門(mén)。本文對火焰法測定時(shí)常出現的故障進(jìn)行了分析，并闡明了排除方法，僅供參考。

   子儀器開(kāi)啟后數字表或表頭指針無(wú)指示(儀器無(wú)信號輸出)，此時(shí)可能會(huì )由以下兩種原因產(chǎn)生故障:(1)空心陰極燈極性接反，不產(chǎn)生陰極光譜。辨別方法:若極性接反，空心陰極燈筒內不發(fā)光，而陽(yáng)極輝光較強;(2)空心陰極燈譜線(xiàn)沒(méi)有落到光電倍增管的光陰極窗口上，致使光電倍增管無(wú)信號輸出,其原因有三種情況:由于震動(dòng)使準直鏡俯仰角度發(fā)生改變;光電倍增管座轉動(dòng)，致使光電倍增管通光窗口偏離了光軸;光電倍增管屏蔽罩松動(dòng)，屏蔽罩擋住了光電倍增管的光陰極窗口。

   故障排除方法:(1)把空心陰極燈極性對調，重接即可；(2)點(diǎn)亮汞空心陰極燈，燈電流選5mA，狹縫開(kāi)最大，打開(kāi)單色器罩，轉動(dòng)波長(cháng)手輪，使波長(cháng)讀數為546.1nm，這時(shí)應有綠色譜線(xiàn)出現在出射狹縫的平面上，并落在光電倍增管的光陰極窗口上。若是上述第(1)種情況，可調準直鏡的俯仰角，得到綠色譜線(xiàn)的正確位置即可。若第(2)種情況則可轉動(dòng)光電倍增管座使透光窗口恢復到光軸方向上。第(3)種情況可轉動(dòng)光電倍增管屏蔽罩，恢復原有的正確位置即可。最后蓋

上單色器罩,關(guān)小狹縫,開(kāi)啟光電倍增管的負高壓，即可進(jìn)行測試。

   原子吸收分光光度計靈敏度低是由于陰極燈工作電流大，造成譜線(xiàn)變寬，產(chǎn)生自吸收。應在光源發(fā)射強度滿(mǎn)足要求的情況下，盡可能采用低的工作電流。若是管路堵塞的原因，可將助燃氣的流量開(kāi)大，用手堵住噴嘴，使其暢通后放開(kāi)。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒(méi)有調整好，則應調整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為最佳。燃氣與助燃氣之比選擇應恰當。一般燃氣與助燃氣之比小于1∶4為貧焰，介于1∶4和1∶3之間為中焰，大于1∶3為富焰。當燃燒器與外光路不平行時(shí)，應使光軸通過(guò)火焰中心,縫與光軸保持平行。另外，可選擇較靈敏的共振線(xiàn)作為分析譜線(xiàn)。樣品及標準溶液被污染或存放時(shí)間過(guò)長(cháng)變質(zhì)時(shí)，應立即將容器沖洗干凈，重新配制。

   穩定性差通常會(huì )有幾種情況 ：（1）原子吸收分光光度計受潮或預熱時(shí)間不夠?？捎脽犸L(fēng)機除潮或按規定時(shí)間預熱后再操作使用；（ 2）燃氣或助燃氣壓力不穩定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因，可在氣源管道上加一閥門(mén)控制開(kāi)關(guān)，調穩流量；（3）廢液流動(dòng)不暢。應停機檢查,疏通或更換廢液管；（4）火焰高度選擇不當，造成基態(tài)原子數變化異常，致使吸收不穩定；（5）光電倍增管負高壓過(guò)大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度，但會(huì )出現噪聲大，測量穩定性差的問(wèn)題。只有適當降低負高壓，才能改善測量的穩定性。

   校準曲線(xiàn)線(xiàn)性差是由于光源燈老化或使用高的燈電流，引起分析譜線(xiàn)的衰弱或擴寬。應及時(shí)更換光源燈或調低燈電流。如果狹縫過(guò)寬，使通過(guò)的分析譜線(xiàn)超過(guò)一條?？蓽p小狹縫。當測定樣品的濃度太大時(shí)，由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例，使校準曲線(xiàn)產(chǎn)生彎曲。因此，需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線(xiàn)。