淺論紫外分光光度計的性能及維護（一）

對于分析工作者,要懂得儀器的日常維護和對主要技術(shù)指標的簡(jiǎn)易測試方法,要經(jīng)常對儀器各項性能指標逐項進(jìn)行檢查、校正 ,進(jìn)行維護和測試,以保證儀器工作在最佳狀態(tài)。下面介紹紫外可見(jiàn)分光光度計的主要性能指標及其測試方法。

   波長(cháng)校正：由于波長(cháng)誤差可以使定量分析造成誤差,可以使定性分析或結構分析判斷錯誤,以致于得出錯誤結論,所以,在儀器安裝完畢后要進(jìn)行波長(cháng)檢查 ,在使用一般時(shí)間后也要進(jìn)行檢查和校正,保證儀器的最大靈敏度。波長(cháng)的測試有粗測和細測,粗測方法是調儀器波長(cháng)旋紐至580nm處,打開(kāi)遮光板,在比色槽中光路經(jīng)過(guò)處放一白紙條,觀(guān)察是否有均勻的黃光。細測方法常用譜釹濾光片校正法,可用鐠釹濾光片在529nm±1～2nm處有較好的吸收峰。在校正時(shí),將儀器按要求預熱,波長(cháng)度盤(pán)置580nm處,T%調至最大,在比色杯處放一白紙條,觀(guān)察是否有光強均勻、邊緣無(wú)光暈或雜光的光斑,如不符合要求,可調節燈泡位置使其符合要求,是為波長(cháng)校正的粗調。再把 靈敏度置于“1”(最低檔), 波長(cháng)度盤(pán)對準529nm,電表機械零點(diǎn)為零,在光路空白時(shí)調T%為100% T,并反復查零點(diǎn)和100%T穩定情況。將譜釹濾光片插入光路,慢慢旋轉波長(cháng)度盤(pán),找到透光率最

低的一點(diǎn),這一點(diǎn)即為波長(cháng)529nm。檢查波長(cháng)度盤(pán)的指示值是不是529nm ,超出規定(±1nm)必須進(jìn)行調整。

   雜散光檢查：雜散光是由于光學(xué)元件制造誤差以及光學(xué)和機械零件表面的漫反射形成的。在吸光度測定中,雜散光是分析樣品的非吸收光,隨著(zhù)樣品濃度的增加,雜散光的影響也隨之增大 ,將給分析結果帶來(lái)一定的誤差。因此,雜散光的大小也是儀器性能的一項重要指標。雜光的來(lái)源有:

   1、儀器本身的原因 ,如單色器的設計、光源的光譜分布、光學(xué)原件的老化程度、波帶寬度以及儀器內部的反射及散射等；

   2、室內光線(xiàn)過(guò)強而漏入儀器,儀器暗室蓋不嚴；

   3、樣品本身的原因,如樣品有無(wú)熒光、樣品的散射能力強弱等。

   鐠釹濾光片在 585nm處吸光度A最大,透光率T最小,所產(chǎn)生的透光與雜光成正比,因此可用其透光率表示雜光的大小。先用譜釹濾片校正波長(cháng),然后用黑紙片擋住比色杯光路之后調整0%T,再用空氣做空白調100%T。插入譜釹濾光片,在585nm處測定,其測定值為雜光水平。