我國原子吸收光譜分析技術(shù)發(fā)展30年回顧（二）

    進(jìn)樣方法直接影響原子化效率, 檢出限, 精密度和準確度。一種好的進(jìn)樣方法應該能高 效率、可重復地將有代表性的一部分樣品引人原子化器, 且沒(méi)有嚴重的干擾效應。氣動(dòng)霧化 進(jìn)樣是火焰原子吸引光譜分析使用最廣泛的進(jìn)樣方法, 超聲霧化是正在發(fā)展的進(jìn)樣方法。直接注樣是石墨爐原子吸收光譜分析最廣泛使用的進(jìn)樣方法,近年來(lái),固體懸浮液進(jìn)樣逐漸增多 ,它避免了麻煩費時(shí)的前處理,但進(jìn)樣不易重復。氫化物發(fā)生是測定鍺、錫、鉛、砷、銻、秘、硒、銻等元素最常用的進(jìn)樣方法, 與氣動(dòng)霧化進(jìn)樣相比, 可改善檢出限10-100倍。

   固體進(jìn)樣：固體進(jìn)樣具有簡(jiǎn)便和污染少的優(yōu)點(diǎn),是一種快速分析固體試樣的方法,主要問(wèn)題是進(jìn)樣的重復性與標準樣品的制備及校正。固體進(jìn)樣的方法之一,是應用固體進(jìn)樣裝置直接進(jìn)樣。 固體樣品制成懸浮液,是目前使用最廣泛的固體進(jìn)樣方式。用雙氧水和蒸餾水通過(guò)攪拌將固體碳纖維脫氧催化劑制成均液, 用移液管直接進(jìn)樣, GFAAS測定了固化劑中的鈀。

   改進(jìn)懸浮液的制備方法，對提高其穩定性具有重要意義，例如：用三乙醇胺和水混溶后,在沸水中將面粉制成懸浮液, 用鈀為基體改進(jìn)劑, 提高灰化溫度,平臺原子化法測定硒、鉛和鍋；以瓊脂為懸浮劑制成均勻穩定的懸浮液, 測定了松花江底泥中的鉛；以磷酸二氫錢(qián)作為懸浮劑和基體改進(jìn)劑, 采用直接懸浮液進(jìn)樣測定奶粉中的鉛和鎘。

   管壁原子化：管壁原子化的研究, 主要集中在石墨管改性方面。使用普通石墨管, 會(huì )產(chǎn) 生金屬蒸氣滲透損失,有些元素生成難熔碳化物, 引起第一個(gè)樣品損失和對以后樣品測定的記憶效應。利用熱解石墨涂層, 可以降低石墨的多孔性和改善石墨管的特性, 熱解涂層石墨 表面致密并有惰性,試液不滲透,不發(fā)生化學(xué)反應,不受強氧化劑腐蝕。