本文主要分析了如何解決原子吸收分光光度計無(wú)法調零現象的解決方法,并在此中心上比較深入地介紹了原子吸收分光光度計的構造及相關(guān)組成部分的主要元器,意在更清楚、全面地了解和深入認識故障發(fā)生所依賴(lài)的因素。結合儀器原理和構造,分析了造成儀器中無(wú)法調零現象的不同故障原因,并對各原因進(jìn)行了比較詳細的解說(shuō)和故障排除辦法。
原子吸收光譜儀的組成
光源——空心陰極燈:輻射源是一只空心陰極燈,借以激發(fā)火焰中的游離原子。該燈管發(fā)出其陰極材料及充填氣體(氖或氬)所特有的狹窄光譜線(xiàn)。由一個(gè)中空陰極(由一種元素或其它化合物制成)和一個(gè)環(huán)形陽(yáng)極組成,外有玻璃管密封,其中充填氬氣或氖氣管內壓力減至7.5×10- 3Pa。選用的充填氣體可減低光譜干擾。對于在紫外線(xiàn)中是有共振波長(cháng)的元素材料,需用石英作為窗口材料,而對于其它元素則可用硅硼玻璃。電極上加上150- 750 伏的電壓(陽(yáng)極正和陰極負之間),使充填氣體電離,并使氣體離子加速運轉,撞擊陰板,從中釋放出原子霧,(此過(guò)程稱(chēng)為“濺射”)。這團原子霧受氣體離子撞擊后,進(jìn)一步被激發(fā)而處于高能態(tài),待其返回基態(tài)時(shí)就可發(fā)射特定的波長(cháng)。陰極和陽(yáng)極的設計要求是可以產(chǎn)生穩定的受控放電,可以產(chǎn)生很狹窄的線(xiàn)性輸出。因為空心陰極燈的輸出光束與燈電流成正比,所以微小的電流變化即可使光束發(fā)生變化,因此燈電流須精確控制。增大燈電流可減少放大器的增益,從而改善信噪比。
原子發(fā)生器:要產(chǎn)生原子吸收,必須將原子導入激發(fā)光束成為“游離”原子。通常是在原子可發(fā)生化學(xué)鍵合并形成溶劑化物中的一種溶液進(jìn)行分析的。要形成游離必須將溶劑驅除,并使化學(xué)鍵斷裂而成為游離狀態(tài)?;鹧嬖影l(fā)生器由三部分構成,即噴霧器、霧化室、和燃燒器。整個(gè)裝置必須能使液體分散成氣溶狀態(tài),選擇所需霧滴大?。ㄅ懦^(guò)大的液滴),并能將樣品輸送到燃燒器,使之形成原子態(tài)。這種裝置便是原子吸收儀器的心臟。如果輸至火焰的液滴過(guò)大,那么原子在“游離出來(lái)”發(fā)生吸收作用之前即已損失。
光學(xué)系統——單色器:?jiǎn)紊魇悄軐秃瞎夥纸獬蓡紊饣蛴幸欢▽挾鹊淖V帶,由入射狹縫和出射狹縫、準直鏡、色散元件(光柵)和聚焦裝置(透鏡或凹面反射鏡)組成。
檢測器(光電倍增管):最常用的是峰響應在185-900nm 范圍的廣域光電倍增管??招年帢O燈的發(fā)光是調制編碼的,使電子流與該過(guò)程同步,以保證只能檢測具有同樣頻率的光。
光電倍增管是在普通光電管中引入具有二次電于發(fā)射特性的倍增電極——打拿極組合而成,倍增電極間的電位逐級增高,相鄰兩倍增電極的電位約為90V,當輻射照射光陰極時(shí),產(chǎn)生的電子受第一級倍增電極正電位作用,加速并撞擊到該電極上,產(chǎn)生二次電子發(fā)射,這些二次發(fā)射電子在第二級倍增電極作用又被加速并撞擊到該電極上,產(chǎn)生二次電子發(fā)射,這樣繼續下去,經(jīng)多級放大的電子最后收集到陽(yáng)極上。產(chǎn)生的電流再進(jìn)行放大和測量,由于光電流逐級倍增,光電倍增管具有很高的靈敏度,特別適合于弱輻射能的檢加。一般光電倍增管的倍增電極可達11- 14級。