原子吸收分光光度計選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣,在地質(zhì)、食品、農業(yè)、冶金、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域有廣泛地應用,是基于蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來(lái)測定試樣中被測元素含量的一種方法。
影響原子吸收分光光度計測量的可變因素多,即使同種樣品由于測量條件不同時(shí),對測定結果的準確度和靈敏度都有很大影響。如果選擇合適的工作條件,就能夠盡量減少干擾因素影響,從而得到最好的測量結果和靈敏度。
1.空心陰極燈
使用前必須對空心陰極燈進(jìn)行預熱,使燈內原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線(xiàn)的強度穩定。在滿(mǎn)足檢測要求的前提下使用小的燈電流,輻射的光譜線(xiàn)窄、能提高樣品的檢測限和測量動(dòng)態(tài)范圍。日常分析的工作電流應保持額定電流的40% 一60%較為合適,可保證穩定、合適的銳線(xiàn)光強輸出。被測樣濃度高時(shí),為獲得好穩定性應使用較大燈電流,被測樣濃度低時(shí),為提高靈敏度應使用較低的燈電流。
2.分析線(xiàn)及狹縫寬度的選擇
每種元素的分析線(xiàn)有很多條,選擇的分析線(xiàn)附近不應有有其他非分析線(xiàn)進(jìn)入檢測器,特別是靠的很近的譜線(xiàn),否則容易引起線(xiàn)性范圍變窄,靈敏度下降。因此有時(shí)就需要選擇次靈敏分析線(xiàn)來(lái)保證測定的準確度。狹縫寬度影響著(zhù)分析線(xiàn)的純度和光強度,通常是在保證只有分析線(xiàn)通過(guò)狹縫的條件下,盡可能的用較寬的狹縫。
3.火焰及燃燒器位置
原子化效率直接受到火焰的的溫度和氣氛的影響,只有選擇了適宜火焰條件才能為獲得較高的原子化效率?;鹧娴闹饕蛩厥侨細獾男再|(zhì)和燃氣與助燃氣的比例,可通過(guò)實(shí)驗測定最佳的助燃比。通常的做法是在固定助燃氣的流量和燃燒器的高度下,改變燃氣流量,測定吸光度并繪制吸光度隨助燃比的變化曲線(xiàn),根據此曲線(xiàn)尋找最大的吸光度讀數所對應的助燃比即為最佳。
4 .石墨爐條件的設定
選擇合適的干燥、灰化、原子化、凈化溫度和時(shí)間,還有合適的惰性氣體流量,是石墨爐分析的重要條件。干燥條件直接影響分析結果的重復性,通常為保證有較快的蒸干速度,干燥的溫度約高于溶劑的沸點(diǎn),為解決液體飛濺現象也可略低于溶劑的沸點(diǎn)。干燥時(shí)間要由進(jìn)樣體積決定,或選用斜坡升溫方式進(jìn)行干燥。