透射比示值誤差能夠將儀器測光的準確度反映出來(lái),常用的標準器主要有中性濾光片、金屬鍍膜濾光片以及標準溶液等口 。但在實(shí)際檢定過(guò)程中,中性濾光片與金屬鍍膜濾光片一般使用較多,在檢定可見(jiàn)光段與紫外光段時(shí)可以使用金屬鍍膜濾光片,而中性濾光片只能夠對可見(jiàn)光段進(jìn)行檢定。在檢定過(guò)程中部分單光束低端儀器時(shí)常發(fā)生透射比示值誤差超差的情況,比如721型分光光度計、752型分光光度計等,導致出現這種結果的原因有以下三點(diǎn)。
第一,紫外分光光度計存在較大入射光光斑的問(wèn)題。
很多單光束紫外可見(jiàn)分光光度計入射光的光斑較大,在檢定中使用濾光片,部分光被濾光片的支架邊緣擋住,導致出現超差的檢定結果。解決措施為:將空氣作為參比,調節分光光度計透射比達100%,將未安裝濾光片的空白支架插人到比色皿中。
第二,在檢定過(guò)程中使用濾光片,由于光的反射所帶來(lái)的誤差。
在利用金屬鍍膜濾光片對儀器透射比誤差進(jìn)行檢定的過(guò)程中,一般會(huì )出現這種情況。最佳的濾光片要在對儀器透射比誤差檢定時(shí),能夠將人射光強度均勻的降低,確保人射光不會(huì )發(fā)生反射 。然而現階段常用的金屬鍍膜濾光片表面會(huì )造成人射光發(fā)生反射,導致測量結果出現誤差,尤其是在使用透鏡式光路的低端紫外可見(jiàn)分光光度計檢定中較為明顯。同時(shí)金屬鍍膜濾光片的計量性能穩定性較差,因為金屬鍍膜濾光片表面有一層鍍膜,所以鍍膜表面被污染后,在清理過(guò)程中極易破壞鍍膜,并讓濾光片原有數值發(fā)生改變。解決措施為:在檢定紫外光段透射比誤差時(shí)使用金屬鍍膜濾光片,檢定可見(jiàn)光透射比誤差時(shí)使用中性濾光片,如果只有紫外光段透射比誤差存在不合格時(shí),利用標準溶液對其復測,紫外光段透射比誤差的最終檢定結果要以標準溶液的檢定結果為準。
第三,由于濾光片所選擇的人射面的差異,導致檢定結果出現誤差。
因為受制于濾光片制作工藝水平,難以讓濾光片保持均勻的厚度,并且也無(wú)法確保將濾光片插入比色皿架后,所有入射光都可以垂直照射在濾光片中。從而導致在同一個(gè)濾光片中,由于入射面選擇的不一致,所測得的透射比示值也是存在差異的,導致出現測量誤差,影響最終的判斷結果。解決措施為:在對濾光片進(jìn)行定值時(shí),從定值的實(shí)際狀況出發(fā),將人射面和入射光方向準確標在濾光片上,在對儀器進(jìn)行檢定時(shí),能夠按照濾光片上的標注,合理選擇濾光片人射面。通過(guò)這種方法,能夠有效降低由于選擇的濾光片入射面不一樣,所帶來(lái)的測量誤差。