石墨爐條件的設定
選擇合適的干燥、灰化、原子化、凈化溫度和時(shí)間,還有合適的惰性氣體流量,是石墨爐分析的重要條件。干燥條件直接影響分析結果的重復性,通常為保證有較快的蒸干速度,干燥的溫度約高于溶劑的沸點(diǎn),為解決液體飛濺現象也可略低于溶劑的沸點(diǎn)。干燥時(shí)間要由進(jìn)樣體積決定,或選用斜坡升溫方式進(jìn)行干燥。
選擇灰化溫度和時(shí)間的原則是在保證被測元素不損失的條件下盡量采用較高的溫度和較長(cháng)的時(shí)間,目的是盡量破壞基體組分,以減少基體干擾。選擇原子化溫度和時(shí)間的原則是在保證獲得最大分析信號條件下盡量使用低溫并且在原子化階段分析信號能回到基線(xiàn)。選擇凈化溫度和時(shí)間的原則是設置一個(gè)近于或略高于分析元素的原子化溫度進(jìn)行空燒,直到產(chǎn)生的吸收信號很小。
通常石墨爐采用內外單獨供氣方式,外部氣體流量連續且比較大,內部氣體流量小。對于中低溫元素為延長(cháng)在原子化階段停留時(shí)間應停止供氣,對于難揮發(fā)的元素在原子化階段采用適當的氣流反而可以提高分析靈敏度。